通过划痕试验进行硬质涂层质量控制

Rtec Instruments材料表面性能综合测试平台能够非常准确地检测出基材或涂层的微小变化，从而完善质量控制

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硬质涂层质量控制简介

物理气相沉积(PVD)或化学气相沉积(CVD)技术生成的陶瓷涂层，又称为“硬质涂层”，通常具有耐磨、耐腐蚀和低摩擦系数等良好性能。不同的参数(如成分、微观结构、厚度、内应力、结合强度、硬度、延展性、韧性、热稳定性)会影响硬质涂层的摩擦、磨损以及耐化学腐蚀性能。

图1：PVD涂层的典型应用:刀片和刀具

可采用不同的方法测试硬质涂层的力学性能。摩擦学测试可以提供涂层性能的重要信息，并且与其实际应用紧密相关，如摩擦系数和磨损状况。仪器式的压痕试验可测试涂层硬度和弹性模量。但这些方法并不能为涂层沉积过程的质量控制提供有意义的信息。划痕试验可测量涂层的抗划性能以及和基体的结合力，提供了涂层/基体材料体系的丰富信息。本应用报告从不同的方面详细介绍了如何使用划痕测试方法进行涂层质量控制。

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测试原理

对于零件生产过程来说，掌握一种量化评估零件质量的测试手段至关重要，从而保证每次成产出的零件质量相同。划痕测试方法可以准确地定量分析硬质涂层的性能，如涂层与基体结合力、涂层内应力一致性、沉积过程 (包括基材的清洁度、材料表面的质量、沉积过程的质量、沉积设备的工作状况)等。对于硬质涂层的质量控制，主要参考ISO-20502(以及ASTM C 1624-05)标准。其中有关划痕测试方法如下:

“划痕测试的主要目的是评估基体与涂层整体材料体系的机械性能。用已知形状的划痕头 (通常是Rockwell C 形状的金刚石划痕头)，在待测涂层/基体材料的表面施加恒定法向力或递增的法向力，从而产生划痕（图2）。涂层的失效可以通过显微镜对划痕形貌的直观观测来判断，或通过声发射、摩擦力信号来进行分析。”

图2a：划痕测试原理

scratch test using Rockwell tip on 3D scratch tester

图2b：划痕头尖端靠近样品表面

划痕试验可以向表面施加恒定或线性增加的法向力。线性加载的目的主要是可以通过一个实验同时得到涂层的内聚力失效和结合力失效对应的临界载荷（即临界应力）。如图3所示，通过一个简单的划痕实验，可快速获得涂层与基体结合力失效所对应的临界载荷。

Principles of the data analysis of the scratch results with in-line 3D imaging

图3：在线三维成像技术分析TiN涂层划痕试验结果

表征方法

“通过划痕头施加的法向力，使涂层/基体材料产生内聚力或结合力失效形式。“

不同失效模式的区别：结合力失效（涂层与基体分层，通常可在DLC涂层上观察到此现象）；内聚力失效（涂层内部断裂，通常在TiN涂层上观察到此现象）。可以通过不同的失效模式判断样品的机械强度（见图4）。

图4a：内聚力失效-涂层断裂

图4b：结合力失效-涂层与基体分层

“划痕试验中，弹塑性压痕应力、摩擦应力和涂层残余应力的产生通常是引起涂层/基体材料的失效的原因。失效点对应的法向力称为临界载荷 Lc。”

因此，临界载荷，Lc，与涂层/基体材料(或多层涂层/基体材料)的机械完整性能有关。材料所受应力如图5所示。

图5：划痕测试方法示意图(上) 涂层/基体材料系统的弹塑性变形以及拉应力和压应力示意图(下)

“通常当涂层产生裂纹时，其对应的临界载荷为Lc1。涂层发生剥离时对应的临界载荷为Lc2。试验过程有可能观测到一系列的失效模式，可用于研究基体/涂层系统的机械性能，其中第n种失效模式定义为临界载荷Lcn。”

涂层出现裂纹所对应的临界载荷为Lc1，涂层出现分层或断裂失效所对应的临界载荷为Lc2，涂层与基体完全分层所对应的临界载荷为Lc3。出现Lc1、Lc2和Lc3失效的实例如图6（a-c）所示。

图6a：Lc1：涂层出现裂纹

图6b：Lc2：涂层产生剥落

图6c：Lc3：涂层与基体完全分层

上述三种常见的临界法向力Lc(n)有时不容易通过单一的光学手段或传感器信号(声发射或摩擦力)检测。通过划痕测试的方法，可以快速选择最适合的参数（光学、声发射、摩擦或深度）检测失效模式，从而对涂层进行质量控制。确定临界法向力或临界荷载，Lcn，的难度主要体现在两个方面:

检测难度：硬质涂层中出现的典型裂纹容易被声发射(AE)传感器检测到，但一般较难通过光学方法观察到。因此，选择合适的检测方法（光学、深度、声发射或摩擦力）是非常重要的；
误读：每个用户对不同失效模式有主观的判断。

特定涂层/基体材料的失效模式通常具有高度重复性（例如，TiN涂层一般会产生典型的内聚力失效模式，而DLC涂层通常会产生结合力失效模式）。因此，在质量控制中，我们可以通过初始阶段的测量和研究来避免出现上述的问题，从而确定出最合适的且不出现误解的临界载荷。

质量控制中划痕测试的具体细节

划痕头尖端形状的表征

影响划痕测试但又容易被忽略的一个重要参数是划痕头尖端的几何形状及其质量。

划痕实验主要研究划痕头和涂层表面之间相互的机械作用，测试结果高度依赖于局部接触面积的微小变化。因此，定期检查划痕头尖端的质量是极其重要的。

Rtec Instruments提供集成三维共聚焦显微镜的划痕仪，可通过高分辨率的3D图像快速观察到针尖损坏或污染，监控划痕头尖端质量。可使用超声波或机械抛光定期清洗尖端，确保划痕测试中接触面积的一致性。这个检测及清洗过程可以作为划痕测试方法中的标准步骤之一。

图7：三维图像检测尖端半径

DLC Coating used certified reference sample

图8：标准样品-DLC涂层

仪器检定及校准

设备的重新校正，特别是法向力的校正，对于仪器的整体检定是非常重要的。对于日常使用，可使用具有确定的Lc(n)值的标准样品进行划痕试验，来定期验证仪器(每周一次或在一系列试验之后)。

由于划痕头的质量也需要定期检查，这种通过标准样品的划痕测试可以同时验证设备的整体状况以及划痕头尖端的质量，具有显著的优势。

几何形状和表面粗糙度

加载方式采用伺服控制，通过位置补偿保证划痕头始终与样品表面接触，实时监测和控制载荷。可实现圆柱体和球体表面的划痕测试。曲面划痕的主要限制是与样品表面接触的划痕头尖端尺寸和形状。可特殊设计不同形状和大小的划痕头以适应特殊形状的表面。

划痕试验过程建议使用具有统计一致性的粗糙度表面。线粗糙度Ra不超过0.5微米的表面更适合测试。实际制造的零件可能无法达到这个理想值，但并不妨碍进行划痕测试并分析结果。唯一的缺点是需要考虑测得的数据离散度较高。Rtec Instruments提供集成双功能三维形貌（白光干涉(WLI) 和共焦显微镜）的划痕仪，可全面观察硬质涂层的机械和表面特性。

图9：集成3D形貌(白光和共聚焦)可编程划痕测试的大型自动化平台

全自动化的质量控制和多样平编程

划痕测试系统包括了计算机控制的超大工作平台（X,Y,Z：130mmX 270mm X 150mm）及先进的光学三维形貌技术，为质量控制提供了先进的全自动化控制系统。还可使用多种传感器和3D成像技术集成对多个样品进行测试，全面分析划痕试验结果，节省操作人员的时间，极大地提高了测试效率。

划痕测试模式

ISO 20502 标准中硬质涂层划痕试验的重要参数和测试模式总结如下：

递增载荷划痕试验

划痕头以恒定速度划过测试表面，所施加的法向力线性增加。随着载荷的增加，划痕头进入涂层内部，划痕深度逐渐增加，对应的应力也逐渐提高。使用半径为200μm的洛氏划痕头测试厚度为2-6mm的硬质涂层时，遵循国际标准，建议测试速度为100N/min 和 10mm/min。当临界失效载荷小于10N时，建议降低加载速率。在划痕过程中，涂层产生裂纹、剥落、或与基体完全分离等失效情况，所对应的法向力就是临界载荷(Lc)。

恒定载荷划痕试验

在样品表面施加恒定的法向载荷进行划痕测试。在样品不同位置使用不同的恒定载荷，施加的载荷逐步增大，直至在某一恒定载荷下涂层表面发生失效。由线性加载试验得到的五分之一临界法向力作为起始载荷，法向力逐步增加，划痕头移动速度为10mm/min，在样品表面产生一系列划痕。可使用更小的载荷增量，以获得更精确的失效点对应的临界载荷。恒力试验的目的是通过对表面进行一系列划痕试验，来获得更准确的临界载荷数值或评估样品表面的均匀性。自动施加的恒力划痕试验(在一系列划痕试验中逐渐增加载荷)，可获得具有统计意义的与涂层失效（裂纹、破损、涂层与基体完全分层）对应的临界载荷的准确数值。相对于恒力划痕试验，线性加载划痕试验可以更快地获取涂层失效对应临界载荷（数据准确度也足够高），所以在工业中的应用也更加广泛。

Constant force measurement with integrated 3D imaging

图10：集成3D成像的恒力划痕测量

多次重复性划痕试验或摩擦试验

划痕测试仪可以像摩擦设备一样进行线性往复实验。使用恒定的法向载荷，在试样同一位置进行往复划痕实验。施加的载荷一般为在递增载荷划痕模式下得到的临界法向力的50 ，划痕头的移动速度为10mm/min，划痕长度至少为3mm，实验终止条件为待测样品产生失效。该模式代表了一种低周期疲劳接触，更接近于实际工作条件，也更接近于摩擦试验。

Evolution of multipass constant scratch at 15N on TiN

图11a：TiN涂层多此恒力(15N)划痕测试过程

图11b：多次恒力(15N)划痕试验中TiN涂层的剖面形状的叠加

图11c：多次划痕试验的3D图像(15N)

划痕试验控制质量的方法和结论

与实际工况和划痕测试相关的涂层/基体材料性能参数包括基体与涂层的机械性能、涂层厚度、涂层内应力、涂层与划痕头之间的摩擦系数等。质量控制过程中可以通过划痕测试精确检测到来自基体或涂层的沉积过程的改变。划痕测试的结果高度依赖于涂层/基体样品的整体性能，比如，涂层的厚度影响涂层的残余应力，从而影响临界载荷。基体的硬度和弹性模量也会影响涂层的弹性变形。当基体硬度增加时，临界载荷值可能会更大。

摩擦磨损试验机和压痕测试仪可以提供与PVD或CVD涂层机械性能相关的丰富信息，但这些方法都不能为涂层沉积过程的质量控制和零件的性能提供完整的信息。划痕测试仪作为这些设备的补充，可测量涂层的结合力、涂层/基体材料的机械强度，是涂层沉积过程质量控制的强有力工具。

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参考文献

ASTM C1624-05 (2015) Standard Test Method For Adhesion Strength And Mechanical Failure Modes Of Ceramic Coatings By Quantitative Single Point Scratch Testing.

ISO 20502 (2005-reviewed and confirmed in 2019) Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) – Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing.